Senin, 09 November 2015

ANALISIS KUANTITATIF ASIDI-ALKALIMETRI



ANALISIS KUANTITATIF
ASIDI-ALKALIMETRI
A.    Tujuan
1.      Untuk menetapkan kadar asam lemah dengan menambahkan pereaksi tertentu untuk menaikkan keasamannya, sehingga dapat dititrasi dengan baku alkali.
2.      Untuk menetapkan kadar senyawa asam yang tidak larut dalam air.
B.     Landasan Teori
Asidi dan alkalimetri merupakan reaksi netralisasi yakni reaksi yang terjadi antara ion hydrogen yang berasal dari asam  dengan ion hidroksida yang berasal dari basa guna menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberian proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri ini merupakan penetapan kadar secara kuntitatif terhadap suatu senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Gandjar, 2007).
                Asam borat merupakan salah satu bahan kimia yang sering digunakan sebagai bahan tambahan pada makana. Asam borat terkenal sebagai pengawet makanan karena tidak memiliki bau dan rasa yang mencolok. Asam borat dan borat yang lain berikatan dengan sisi ribitil riboflavin, membentuk suatu kompleks yang larut dalam air dan merupakan metabolit yang tidak aktif. Kompleks riboflavin-borat terdapat dalam plasma darah dan mengurangi jumlah riboflavin bebas yang seharusnya masuk ke sirkulasi fetus. Menurut Smith et al. (1983) riboflavin berperan pada berbagai fungsi penting, antara lain sebagai koenzim pada sistem enzim respirasi, pada pertumbuhan dan perkembangan fetus, memelihara nukleus epitel dan jaringan penyusunan mata. Dengan demikian apabila riboflavin yang masuk ke fetus berkurang, maka akan dapat menghambat pertumbuhan dan perkembangan fetus (Ducha, 2007).
Asam borat dala limbah cair 9air pendiungin bekas) akan memberikan kesulitan dalam proses sementasi untuk isolasi dan pengukuran radio aktifnya. Asam borat yang terdapat pada pendingin air bekas diambil kembali melalui proses efaporasi sehingga diperoleh asam borat sebagai pekatan (Mulyono, 2007).
 Asam O-asetilsalisilat (aspirin) adalah turunan asam salisilat yang telah dikenal sebagai prototip obat analgesik kelompok NSAIDs. Sayangnya, stabilitas senyawa ini menjadi salah satu kelemahannya, di samping efek sampingnya. Reaksi yang paling berkontribusi dalam degradasi aspirin adalah hidrolisis yang menghasilkan produk asam salisilat dan asam asetat. Reaksi ini berlangsung dalam berbagai pH dan laju reaksinya mengikuti kinetika order pertama semu tetapi dalam suasana yang lebih basa, aspirin terhidrolisis lebih cepat .  Sebagai ester asam salisilat, asam O-(4-klorobenzoil)salisilat dapat mengalami hidrolisis menjadi asam salisilat dan asam 4-klorobenzoat. Gugus 4-klorobenzoil pada atom oksigen posisi 2 dari gugus karboksilat merupakan gugus asil yang berukuran lebih besar daripada gugus asetil pada aspirin. Adanya asil tersebut memberikan halangan ruang bagi nukleofil untuk menyerang atom C karbonil ester. Di samping itu adanya substituen klor pada posisi 4 cincin kedua dapat mempengaruhi reaktivitas karbonil tersebut sehingga menurunkan laju reaksinya (Nuzul Wahyunu Diyah, 2010).
Asam borat memiliki massa molar 61,832 gram/mol dan densitas sebesar 1,435 g/cm3. Asam borat larut dalam air dengan kelarutan 5,7 gram tiap 100 ml air pada temperatur 250C. Fasa kristalin asam borat terdiri dari layer-layer molekul B(OH)3 yang diikat bersama oleh ikatan hydrogen (Gambar 2.2a dan 2.2b). Jarak antara dua layer yang berdekatan adalah 318 pm. Pada saat dipanaskan di atas suhu 1700C asam borat akan kehilangan air dan membentuk asam metaborat atau HBO2. Asam metaborat adalah suatu bentuk padatan berwarna putih dengan sistim kristal kubik dan sedikit larut dalam air. Titik leburnya sekitar 2360C, ketika dipanaskan di atas suhu 300oC akan mengalami kehilangan air dan membentuk Asam Tetraborat atau Asam Pyroborat (H2B4O7). Asam borat terdapat dalam bentuk tiga fasa ini. Pemanasan lebih lanjut akan membentuk boron trioksida [11]. Asam Borat tidak terdisosiasi dalam larutan (air), tetapi asamnya yang akan berinteraksi dengan molekul air dengan melalui suatu reaksi kimia (Dini Harsanti, 2010).





C.     Alat dan Bahan
1.      Alat
·      Buret 250 ml
·      Erlenmeyer
·      Gelas kimia 100 ml
·      Gelas ukur 10 ml
·      Lumpang dan alu
·      Hot plate
·      Statif dan klem
2.      Bahan
·         Air suling
·         Asam borat 200 mg
·          Bedak salicyl 250 mg
·         Indikator Fenolftalein
·         Etanol
·         Gliserol
·          Larutan NaOH 3 N



3.      Uraian Bahan
a.       Air suling (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi           :  Aqua Destilata
Nama lain              : Aquades/ air suling
Rumus molekul     : H2O
Rumus struktur     :           O                        
                                                 H        H
Berat molekul        : 18,02
Pemerian            : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan          : Dalam wadah tertutup baik.
b.      Asam Borat (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi           :  Acidum boricum
Nama lain              :  Asam borat
RM/BM                 :  H3BO3 /61,83
Rumus struktur     :


Pemerian              : Serbuk hablur,putih,atau sisik mengkilap, tidak                                                  
berwarna, kasar, tidak berbau, rasa agak asam, dan pahit kemudian manis.
Kelarutan           : Larut dalam 20 bagian air,dalam 3 bagian air mendidih, dalam 16 bagian etanol (95%) P dan dalam 3 bagian gliserol
                    Penyimpanan       : Dalam wadah tertutup baik
                    Khasiat                : Antiseptikum ekstern         
c.       Asam salisilat (Dirjen POM, 1979 : 56)
Nama resmi          : Acidum salicylicum
Nama lain                        : asam salisilat
RM/BM               :  C7H6O3 / 138,12
Rumus struktur    :
                                  
Pemerian          : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih;  hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.

d.      Phenolphtaleein (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi           : Penolphtaleein
Nama lain              : fenolftalein
Rumus molekul     : C20H14O4
Rumus struktur     :
Berat molekul        : 318,32
Pemerian               : Serbuk hablur putih, putih atau kekuningan.
Kelarutan              : sukar larut dalam air, larutan dalam etanol, agak sukar larut
dalam eter.
Penyimpanan         : Dalam wadah tertutup baik
e.       Gliserol (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi           :  Glycerolum
Nama lain              :  Gliserol/Gliserin
RM/BM                 :  C3H8O3 /92,10
Rumus struktur     : HO-CH2-CH(OH)-CH2-OH
Pemerian                  : Cairan seperti sirop, jernih, tidak berwarna, tidak berbau, manis diikuti rasa hangat, higroskopis
Kelarutan                : Dapat campur dengan air dan dengan etanol  (95%) P,  praktis tidak larut dalam kloroform P, dalam eter P, dan dalam minyak lemak.
Penyimpanan           :  Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan                :  Sebagai sampel
f.    Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : Natrii Hydroxydum
Nama lain               : Natrium hidroksida
RM/BM                  : NaOH / 40
Rumus struktur       :
Pemerian                 : Bentuk batang, butiran, massa hablur keping, kering, keras,  rapuh dan menunjukkan susunan hablur putih, mudah  meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera  menyerap karbondioksida
Kelarutan                : Sangat mudah larut dalam air dan etanol(95%)
Penyimpanan          : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan               : Larutan Standar Sekunder
g.      Alkohol (FI III, hal 65) 
Nama resmi              :   Aethanolum
Nama latin                :   Etanol, alcohol
RM/BM                    :   C2H6O/46,07
Pemerian                    :  Jernih, tidak berbau, bergerak, cairan pelarut,
                                      menghasilkan bau yang khas dan rasa terbakar
     pada lidah.
Kelarutan                    : - 
Penyimpanan              :  dalam wadah tertutup baik,
      terlindung dari cahaya,  di tempat sejuk jauh
      dari nyala api.





D.    Prosedur Kerja
1.     
Asam Borat 20 mg
 
Penetapan Kadar Asam Borat
                                                                               
-    Dilarutkan kedalam air sebanyak 7 ml
-    Ditambahkan gliserin sebanyak 10 ml
-    Ditambahkan 3 pipet fenolftlein.
-    Dititrasi dengan larutan NaOH 3 N
                                                  0,8 ml     
2.      Penetapan Kadar Bedak salicyl


 
-    Dilarutkan dalam etanol netral 15 ml.
-    Ditambahkan air bebas CO2 sebanyak 20 ml.
-    Ditambahkan indicator PP 3 pipet
-    Dititrasi dengan larutan NaOH 3 N
0,5 ml   






E.     Hasil Pengamatan
Ø  Tabel Pengamatan
1.      Penetapan Kadar Asam borat
PERLAKUAN
HASIL
20 mg asam borat + 7 ml air + 10 ml gliserol
Larutan bening
Ditambahkan 3 pipet indicator PP
Dititrasi dengan NaOH 3N
Larutan merah jambu (0,5 ml)

2.      Penetapan Kadar bedak Salicyl
PERLAKUAN
HASIL
250 mg bedak salicyl + 15 ml etanol + 20 ml air
Larutan putih
Ditambahkan 3 pipet indicator PP
Dititrasi dengan NaOH 3N
Larutan ungu (0,8 ml)






Ø  Perhitungan
1.      Penetapan kadar asam borat
            BE = 6,183
            Kadar asam borat      =
            Kadar asam borat      =
                                               =  46,37 %
2.      Penetapan kadar asam salisilat
            BE = 13,812
           Kadar asam salisilat      =
                 Kadar asam salisilat      =
                                                        = 13, 26 %


F.      Pembahasan
                  Asidi dan alkalimetri merupakan reaksi netralisasi yakni reaksi yang terjadi antara ion hidrogen yang berasal dari asam  dengan ion hidroksida yang berasal dari basa guna menghasilkan air yang bersifat netral. Untuk mengetahui saat reaksi sempurna pada analisis titrimetri dan volumetric digunkan suatu zat yang disebut sebagai indikator. Indikator umumnya adalah senyawa berwarna dimana senyawa tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Adanya perubahan warna dikarenakan indikator menanggapi adanya kelebihan titran didalam suatu senyawa. Indikator berubah warna karena sistim kloroformnya diubah oleh reaksi asam basa.
                  Pada percobaan titrasi asam-basa yang telah dilakukan, digunakan sebuah indikator yakni indikator fenolftalein (pp). Indikator ini ditambahkan pada titran sebelum titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekivalen terjadi dan pada saat itulah proses titrasi dihentikan. Titik akhir titrasi yaitu pH pada saat indikator berubah warna. Fenolftalein merupakan indikator yang sering digunakan. Saat terjadi titik ekivalen, terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Hal ini menunjukkan bahwa larutan berada pada pH asam atau basa. Indikator fenolftalein ini mempunyai warna tertentu pada trayek pH atau rentang pH tertentu yang ditunjukkan dengan perubahan dari warna tersebut. Fenolftalein tidak bereaksi hanya saja saat keadaan basa ia berwarna merah. Oleh sebab itulah, pada percobaan ini digunakan indikator fenolftalein karena indikator ini pada suasan asam tidak berwarna dan pada titik ekivalen berubah warna menjadi merah muda.
Prinsip dasar titrasi asidi - alkalimetri terdapat pada pengukuran pH larutan yang menjadi dasar penentuan titik akhir dan perhitungan titrasi tersebut. Penentuan titik ekivalen atau titik akhir pada titrasi asidi - alkali ini sangat sulit di lakukan, karena untuk menyetarakan antara larutan pereaksi dan tereaksi sangat sulit, oleh karena itu, indikator penghitung asam - basa sangat di perlukan pada titrasi ini.
Pada percobaan asam salisilat yang kami lakukan diperoleh hasil bedak salicyl + aquades + alkohol yang di titrasi menghasilkan larutan berwarna putih.Larutan NaOh + indicator fenolftalein yang di titrasi menghasilkan larutan berwarna ungu dengan kadar 46,37 %. Sedangkan hasil percobaan asam borat yang kami lakukan di peroleh hasil asam borat + aquades + gliserol menghasilkan larutan berwarna bening. Indikator  fenolftalein + larutan NaOH menghasilkan larutan berwarna merah jambu dengan kadar 13,26 %.







G.    Kesimpulan
      Kesimpulan pada percobaan kali ini yaitu :
1.      Kadar asam salisilat pada percobaan kali ini yaitu 46,37 %
2.      Kadar asam borat pada percobaan kali ini yaitu 13,26 %













                                                   DAFTAR PUSTAKA        
Daryoko, Mulyono, 2007, Perancangan alat pengambilan asam borat dari sistim air pendingin primer PLTN-Rektor air ringan bertekanan, 1000 MW ,Jurnal Teknologi pengelolahan limbah, ISSN 1410-9565, Volume 10 nomor 1 juli 2007.
Ducha, Nur, Mammed Sagi dan Istriyati, 2007, Studi pertumbuhan dan perkembangan kodrosit embrio ayam dalam kultur dengan asam borat, Jurnal biologi UGM.
Gandjar, Ibnu, Gholib dan Rohman Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.


Tidak ada komentar:

Posting Komentar