KELARUTAN SEMU/ TOTAL (APPARENT SOLUBILITY)

KELARUTAN SEMU/ TOTAL (APPARENT SOLUBILITY)

A.    Tujuan

Mengetahui pengaruh pH larutan terhadap kelarutan bahan obat yang bersifat asam lemah.

B.     Landasan Teori

Kelarutan merupakan salah satu sifat fisikokimia yang penting untuk  diperhatikan pada tahap preformulasi sebelum memformula bahan obat menjadi  sediaan. Beberapa metode dapat digunakan untuk meningkatkan kelarutan obat, antara lain: melalui pembentukan garam, perubahan struktur internal kristal(polimorfi) atau penambahan suatu bahan penolong, misalnya bahan pengompleks, surfaktan dan kosolven. Bertolak dari pemikiran bahwa kelarutan adalah penting dalam formulasi obat, maka dilakukan penelitian untuk meningkatkan kelarutan agar nantinya dapat dibuat sediaan parenteral (Erindyah, 2005).

Pengukuran kelarutan bertujuan untuk mengetahui waktu yang diperlukan oleh tablet effervescen bubur buah untuk hancur dan terlarut sempurna hingga produksi gas terhenti, dengan melarutkan tablet ke dalam air mineral 200 ml pada suhu kamar (Mohrle, 1989). Berdasarkan hasil pengamatan, diperoleh kelarutan tablet effervescen buah markisa berkisar antara 80,42-125,12 detik. Pengukuran kelarutan dilakukan untuk mengetahui waktu yang diperlukan oleh tablet effervescen buah markisa untuk dapat larut dalam media pelarut. Media pelarut yang digunakan adalah air mineral 200 mL dengan suhu 15^oC. Kelarutan dihitung saat tablet mulai menyentuh air hingga tablet tersebut telah larut secara sempurna yang ditandai dengan berhentinya gas CO₂ di dalam air semakin besar gaya tekan yang digunakan, tekstur tablet juga semakin tinggi, sehingga kelarutannya semakin lama. Tekstur tablet yang tinggi akan menyebabkan tablet tenggelam terlebih dahulu kemudian naik ke permukaan, sehingga waktu yang dibutuhkan untuk larut semakin lama. Sedangkan tablet yang rapuh, akan langsung larut dan pecah dipermukaan air, sehingga kelarutannya relatif lebih cepat. Hal ini sesuai dengan hasil penelitian bahwa tablet yang rapuh biasanya memiliki kelarutan yang lebih cepat. Gaya tekan yang tinggi saat pengepresan menyebabkan densitas tablet menjadi kecil, sehingga panetrasi cairan ke dalam struktur tablet menjadi sulit. Hal ini sangat berpengaruh terhadap kelarutan tablet. Penggunaan gaya tekan 5000 N memiliki kelarutan 125,12 detik, hal ini melebihi standar kelarutan yang ditetapkan oleh United States Pharmacopea (USP) yaitu kurang dari 120 detik (Ansar, 2011).

Senyawa-senyawa yang bersifat sebagai antimikroba yang dapat ditambahkan pada edible film antara lain asam benzoat, sodium benzoat, asam sorbat, potassium sorbat dan asam propionate, untuk mengontrol pertumbuhan mikroorganisme. Mekanisme kerja asam organik sebagai bahan antimikroba berdasarkan pada permeabilitas dari sel membran mikroorganisme terhadap molekul asam yang tidak terdisosiasi sehingga di dalam sel banyak terdapat ion hidrogen yang menyebabkan pH sel menjadi rendah dan dapat merusak organ sel mikrooganisme. Asam organik (asam benzoat, propionat, sorbat, dan lainnya) mempuyai efektifitas yang tinggi bila digunakan pada lingkungan bahan pangan dengan keasaman tinggi (pH rendah), karena pada pH netral dan basa akan mengurai asam organik menjadi ionionnya. Kemampuan antimikroba yaitu asam benzoat dan asam propionat yang ditambahkan pada edible film protein whey digunakan untuk mencegah pertumbuhan mikroorganisme sehingga dapat mengurangi jumlah mikroorganisme keju Gouda. Aktivitas asam benzoate langsung bekerja pada dinding sel dan menghambat kerja enzim pada siklus asam sitrat (asam - ketoglutarat dehidrigenase, asam suksinat dehidrogenase) dan enzimenzim yang bekerja pada fosforilasi oksidatif. Asam propionat digunakan sebagai bahan pengawet makanan karena mempunyai spektrum aktivitas antimikroba yang lebih luas. Aktivitas antimikroba asam benzoate dan asam propionat berhubungan dengan pH, karena lebih efektif pada pH rendah (pH  asam benzoat dan asam propionat < 6) (Manab 2009).

Salah satu bahan pengawet yang sering digunakan dalam makanan adalah asam benzoate (C₆H₅COOH). Pengawet ini sangat cocok digunakan untuk bahan makanan yang bersifat asam seperti saos tomat. Bahan ini bekerja sangat efektif pada pH 2,5 – 4,0 untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri. Mekanisme penghambatan mikroba oleh benzoat yaitu mengganggu permeabilitas membran sel, struktur sistem genetik mikroba, dan mengganggu enzim intraseluler. Benzoat yang umum digunakan adalah benzoat dalam bentuk garamnya karena lebih mudah larut dibanding asamnya. Dalam bahan pangan, garam benzoat terurai menjadi bentuk efektif yaitu bentuk asam benzoat yang tidak terdisosiasi. Bentuk ini mempunyai efek racun pada pemakaian berlebih terhadap konsumen, sehingga pemberian bahan pengawet ini tidak melebihi 0,1% dalam bahan makanan. Seperti penelitian yang dilakukan oleh Rohadi dan tim peneliti Fakultas Teknologi Pertanian Semarang, yang melaporkan bahwa mayoritas saos tomat mengandung pengawet (benzoat) yang melebihi standar mutu yang ditentukan (1000 mg/kg), yaitu berkisar 1100 – 1300 mg/kg. Oleh sebab itu maka pada diskusi ilmiahnya dihimbau agar masyarakat berhati-hati mengkonsumsi saos tomat. Apabila tubuh mengkonsumsi bahan pengawet ini secara berlebih, dapat mengganggu kesehatan, terutama menyerang. Alimi telah melakukan penelitian tentang pemberian natrium benzoat kepada tikus mencit selama 60 hari secara terus menerus dan dilaporkan bahwa pada pemberian benzoat dengan kadar 0,2% menyebabkan sekitar 6,67% mencit putih terkena radang lambung, usus dan kulit. Sedangkan pada pemberian kadar 4% menyebabkan sekitar 40% tikus mencit menderita radang lambung dan usus kronis serta 26,6% menderita radang lambung dan usus kronis yang disertai kematian (Siaka, 2009).

Kelarutan atau solubilitas adalah kemampuan suatu zat kimia tertentu, zat terlarut (solute), untuk larut dalam suatu pelarut (solvent). Kelarutan dinyatakan dalam jumlah maksimum zat terlarut yang larut dalam suatu pelarut pada kesetimbangan. Larutan hasil disebut larutan jenuh. Zat-zat tertentu dapat larut dengan perbandingan apapun terhadap suatu pelarut. Contohnya adalah etanol di dalam air. Sifat ini lebih dalam bahasa Inggris lebih tepatnya disebut miscible. Pelarut tertentu pada umumnya merupakan suatu cairan yang dapat berupa zat murni ataupun campuran. Zat yang terlarut, dapat berupa gas, cairan lain, atau padat. Tingkat kelarutan bervariasi dari selalu larut seperti etanol dalam air, hingga sulit terlarut, seperti perak klorida dalam air. Istilah "tak larut" (insoluble) sering diterapkan pada senyawa-senyawa yang sulit larut, walaupun sebenarnya hanya terdapat sedikit kasus yang benar-benar tidak terdapat bahan yang terlarut. Dalam beberapa kondisi, titik kesetimbangan kelarutan dapat dilewati agar dapat menghasilkan suatu larutan yang disebut lewat jenuh (supersaturated) yang stabil. Sifat solvent yaitu kelarutan yang besar terjadi bila molekul-molekul solute mempunyai kesamaan dalam struktur dan sifat-sifat kelistrikan dari molekul-molekul solvent. Bila ada kesamaan dari sifat-sifat kelistrikan, misalnya momen dipol yang tinggi, antara solvent-solvent, maka gaya-gaya tarik yang terjadi antara solute-solvent adalah kuat. Sebaliknya, bila tidak ada kesamaan, maka gaya-gaya tarik solute-solvent lemah. Secara umum, padatan ionik mempunyai kelarutan yang lebih tinggi dalam solvent polar daripada dalam pelarut non-polar. Juga, jika solvent lebih polar, maka kelarutan dari padatan-padatan ionik akan lebih besar, sedangkan sifat solute yaitu penggantian solute berarti pengubahan interaksi-interaksi solute-solute dan solute-solvent (Wahyuni, 2012).

Sentrifugasi merupakan suatu metode yang digunakan dalam pencapaian sedimentasi dimana partikel-partikel yang ada di dalam suatu bahan yang dipisahkan dari fluida oleh gaya sentrifugasi yang dikenakan pada partikel. Dalam penggunaan metode sentrifugasi ini terdapat sebuah alat yang penting. Alat yang diperlukan dalam metode ini adalah sentrifugase. Yang dimaksudkan agar segala bentuk proses pemisahan zat dapat dipercepat. Prinsip kerjanya yaitu dimana objek diputar secara horizontal pada jarak radial dari titik dimana dititik tersebut dikenekan gaya. Pada saat objek diputar, partikel-partikel yang ada akan berpisah dan berpencar sesuai berat jenis masing-masing partikel. Dengan gaya yang paling berperan adalah gaya sentrifugal. Dengan adanya teknik ini, proses pengendapan suatu bahan akan lebih cepat dan optimum dibandingkan dengan teknik biasa. Cara pengoprasian alat sentrifugase ini sangat memperhatikan sistem konsentrasi yang ingin dimasukkan kedalam alat sentrifugasi dan kecepatan putar alat. Pengguna pertama kali memasukkan nilai konsentrasi (%) dari endapan yang diinginkan kemudian memasukkan nilai RPM (revolutions per minute)  kedalam alat sentrifugasi. Setelah semua selesai, maka alat sentrifugase secara otomatis akan berjalan. Yang sebelumnya akan mengeluarkan nilai waktu putar (t) sebelum alat berputar. Didalam mesin sentrifugase, terdapat suatu sensor yang digunakan untuk mengukur konsentrasi cairan yang  dihasilkan dari proses sentrifugasi (Zulfikar, 2012).

C.     Alat dan Bahan

1.      Alat

Alat yang digunakan pada praktikum kali ini yaitu:

·         Timbangan analitik

·         Kertas saring

·         Erlenmeyer 3 buah 100 ml

·         Filler

·         Pipet ukur 10 ml

·         Gelas ukur

·         Spatula

·         Oven

·         Aluminium foil

2.      Bahan

 Alat yang digunakan pada praktikum kali ini yaitu:

·         Asam Benzoat

·         Larutan Dapar fosfat  pH 4, pH 5, pH 5,6

D.    Prosedur Kerja

Buffer Asetat

pH 5,6

pH 5

pH 4

 

-          Dipipet 7 ml

-          Dimasukan dalam erlemeyer

-          Ditambahkan 0,2 g asam benzoate

-          Dikocok 20 menit

-          Disaring menggunakan kertas saring

Residu

Filtrat

 

-    dikeringkan dalam oven dengan suhu 50^oC

-    ditimbang

-    dihitung asam benzoate yang larut

-    dihitung kosentrasi asam benzoate yang larut

Hasil pengamatan…?

E.     Hasil Pengamatan

a.       Tabel Hasil Pengamatan

Larutan buffer fosfat (pH)	Berat awal kertas saring (gram)	Berat akhir kertas saring + asam benzoate (gram)	Berat asam benzoate tak larut (gram)	So (M)	S (M)
4	0.03	0,65	0,62	0,450	0,126
5	0.04	0,79	0,75	0,344	0,313
5,6	0.06	1,44	1,38	0,967	1.111683

b.      Perhitungan

Ø  Analisis Data

1)      Massa asam benzoat yang larut

§ Untuk pH 4 :

Massa asam benzoat =  massa benzoat_awal - massa benzoat_{tidak larut}

                                          =  0,75 gram – 0,2 gram

                                          =  0,55 gram

§ Untuk pH 5 :

Massa asam benzoat = massa benzoat_awal - massa benzoat_{tidak larut}

                                          = 0,62 gram – 0,2 gram

                                          =  0,42 gram

§ Untuk pH 5,6 :

Massa asam benzoat =  massa benzoat_awal - massa benzoat_{tidak larut}

                                          =  1,38 gram – 0,2 gram

                                          =  1,18 gram

2)      Menghitung konsentrasi kelarutan intrinsik (S₀)

§ Untuk pH 4 :

            S₀           =  x

                        =

                                    = 0,450 M

§ Untuk pH 5 :

            S₀           =  x

                        =

                                    = 0,344 M

§ Untuk pH 5,6 :

            S₀           =  x

                        =

                                    = 0,967 M

3)      Menghitung konsentrasi kelarutan semu (S)

§ Untuk pH 4 :

 M

§ Untuk pH 5 :

 M

§ Untuk pH 5,6 :

 M

c.       Grafik

F.      Pembahasan

Kelarutan semu merupakan keadaan di mana suatu zat terlarut seolah-olah telah larut seluruhnya dan zat pelarut, namun sebenarnya masih terdapat bagian zat terlarut yang tidak larut. Kelarutan sendiri didefinisikan dalam besaran kuantitatif sebagai konsentrasi zat terlarut dalam larutan jenuh pada temperatur tertentu, dan secara kualitatif didefinisikan sebagai interaksi spontan dari dua atau lebih zat untuk membentuk dispersin molekuler homogen. Secara khusus, kelarutan obat dapat dinyatakan dalam beberapa cara. Menurut U.S. Pharmacopeia and National Formulary, definisi kelarutan obat adalah jumlah ml pelarut di mana akan larut 1 garm zat terlarut. Kelarutan secara kuantitatif juga dinyatakan dalam molalitas, molaritas, dan presentase. Kelarutan suatu senyawa bergantung pada sifat fisika dan kimia zat terlarut dan pelarut, juga bergantung pada faktor temperatur, tekanan, pH larutan dan untuk jumlah yang lebih kecil, bergantung pada hal terbaginya zat terlarut.

Prinsip kelarutan semu yaitu dimana prinsip like dissolves like adalah senyawa polar akan larut pada senyawa polar dan sebaliknya senywa non polar akan larut pada senyawa non polar saja.

Kelarutan suatu zat (dalam hal ini obat) dipengaruhi oleh beberapa faktor, di antaranya adalah pH. Banyak obat-obat penting yang termasuk ke dalam kelompok asam lemah dan basa lemah. Obat-obat ini bereaksi dengan asam lemah dan basa kuat serta dalam jarak pH tertentu berada sebagai ion yang biasanya larut dalam air. Secara teori, jika pH dinaikkan, maka kelarutannya pun akan meningkat, karena selain terbentuk larutan jenuh obat dalam bentuk molekul yang tidak terionkan (kelarutan intrinsic) juga terlarut obat yang berbentuk ion

Asam Benzoat (benzoic acid) adalah suatu senyawa kimia dengan rumus C₆H₅COOH . Produk ini merupakan bahan kimia yang berupa asam organik padat berbentuk kristal putih, mudah terbakar, larut dalam alkohol, ether, mudah menguap, dan mudah meledak. Asam benzoat dengan nama dagang benzenecarboxylic acid atau carboxybenzene merupakan carboxylic acid aromatik yang paling sederhana. Biasanya Asam benzoat digunakan sebagai pengawet makanan dan minuman. Asam benzoat disebut juga senyawa antimikroba karena tujuan penggunaan zat pengawet ini adalah untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri terutama untuk makanan yang telah dibuka dari kemasannya. Asam benzoat secara alami terdapat dalam rempah-rempah, seperti cengkeh dan kayu manis.

Penentuan kelarutan asam benzoate ini menggunakan larutan buffer atau dapar, yang berfungsi sebagai  senyawa-senyawa atau campuran senyawa yang dapat meniadakan perubahan pH terhadap penambahan sedikit asam atau sedikit basa. Peniadaan perubahan pH tersebut dikenal dengan aksi dapar. Karena larutan dapar tersebut dapat mempertahankan pH sehingga dapat digunakan untuk menentukan kelarutan semu zat tersebut.

Percobaan kali ini digunakan metode gravimetri. Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaaan itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada pH 4 diperoleh data pengamatan dimana masa asam benzoate yaitu -0.55 g, kelarutan intrinsiknya 0,450 g, kelarutan semunya 0,126 g. Untuk pH 5 diperoleh data pengamatan yaitu masa asam benzoate -0,42 M. Kelarutan intrinsiknya 0,344 M, kelarutan semunya 0,313 M. Untuk pH 5.6 diperoleh data pengamatan yauti masa asam benzoate -1,18 M, kelarutan intrnsiknya 0,967 M, dan  kelarutan semunya 1,111683 M.

Berdasarkan data pengamatan diperoleh bahwa perubahan pH berbanding lurus dengan kelarutan semu-nya. Maksudnya ialah, semakin meningkat nilai pH suatu larutan, maka semakin besar juga kelarutan semu zat tersebut. Hal ini dapat dilihat pada grafik  pH yang berbanding lurus dengan kelarutan semunya.

G.    Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat dikesimpulkan bahwa pH mempengaruhi kelarutan asam benzoate (asam lemah), di mana semakin tinggi nilai pH, maka semakin tinggi pula nilai kelarutan asam benzoate nya (asam lemah).

DAFTAR PUSTAKA

Ansar. 2011.Optimasai Gaya Formula Tekanan Terhdap Tekstur dan Kelarutan Tablet Evervescen Buah Markisa. Jurnal Teknologi Pertanian. Vol. 12. No. 2.

Erindiyah, Anita sukmawati. 2005. Peningkatan Kelarutan Pentagamavunon-1 Melalui Pembentukan Kompleks dengan Polivinilpirolidon. Jurnal Penelitian Sains & Teknologi. Vol. 6. No 2.

Manab, Abdul. 2009. Pengaruh Edibel Film Protein Whwy Mengandung Asam Benzoat dan Propinoat Terhadap Total Plate Count, Coliform dan Keju Gouda. Jurnal Ilmu dan Teknologi Hasil Ternak. Vol. 4. No. 2.

Siaka IM. 2009. Analisis Bahan Pengawet Benzoat Pada Saos Tomat Yang Beredar Di Wilayah Kota Denpasar. Jurnal Kimia 3. Vol. 2. No. 1.   

Wahyuni, T, I., 2012. Laporan Kimia Fisika.blogspot.com.