PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A.    TUJUAN

Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar besi pada sampel air secara spektrofotometri.

B.     LANDASAN TEORI

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan tabung foton. Metode spektrofotometri memiliki keuntungan yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah kecil (Harini, 2012).

Spektrofotometri adalah salah satu teknik analisis yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dengan panjang gelombang (λ) 190-380 nm dan sinar tampak pada panjang gelombang (λ) 380-780 nm. Serapan cahaya oleh suatu molekul dalam daerah spectrum  sangat bergantung pada struktur elektronik dari molekul. Pengukuran antiradikal bebas dengan metode DPPH sebagai senyawa radikal bebas stabil yang ditetapkan secara spektrofotometri merupakan prosedur sederhana untuk mengukur aktivitas antiradical (Asih, 2012).

Percobaan ini digunakan alat spektrofotometer jenis Genesys 20. Untuk dapat melakukan analisis dengan menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak, salah satu syaratnya adalah bahwa sampel yang akan diamati harus merupakan suatu larutan berwarna. Apabila sampel tersebut tidak berwarna maka perlu ditambah suatu larutan pengompleks agar diperoleh sampel yang memiliki warna, sebab hanya larutan berwarna yang dapat memberikan suatu serapan sehingga besarnya absorbansi (A) atau % transmitasi (% T) dapat dibaca. Oleh karena zat yang akan diamati/dianalisis sudah termasuk larutan). Idealnya alat yang digunakan untuk system spektrofotometri merupakan satu rangkaian alat yang memang digunakan untuk analisis metode ini. Tetapi berhubung alat yang ada hanya spektrofotometer dengan jenis Genesys 20 (Herlani, 2012).

Penggunaan spektrofotometri  sebagai alat bantu analisis meningkat seiring dengan perkembangan dunia elektronik yang pesat terutama teknologi mikrokomputer dalam tiga puluh tahun terakhir. Akhir-akhir ini penggunaan spektrofotometri makin mudah dengan meningkatnya daya pisah instrumen analitik yang dilengkapi mikrokomputer dengan perangkat lunak yang sesuai sehingga mampu menghasilkan spectra secara cepat. Fasilitas ini memungkinkan analisis multikomponen dalam campuran yang spektranya saling tumpang tindih. Beberapa keuntungan dari metode ini antara lain: spektrum  memberikan gambaran struktur yang terinci dari spektrum serapan dan gambaran ini makin jelas dari spektra pertama ke keempat. Selain itu, dapat dilakukan analisis kuantitatif suatu komponen dalam campuran dengan bahan yang panjang gelombangnya saling berdekatan. Dalam bidang farmasi, karena terkait dengan terapi, penetapan kadar obat adalah masalah analisis dalam kontrol kualitas pada industri farmasi. Spektrofotometri adalah teknik analisis dengan kemampuan memisahkan campuran obat yang memiliki spektra tumpang tindih. Selain itu, telah digunakan pula untuk penetapan kadar obat yang tercampur dengan hasil peruraiannya (Nurhidayati, 2007).

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa.  Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi.  Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi (Harjadi, 1990).

Spektrofotometer menghasilkan sinar dan spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kebetulan spektrofotometer dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 2002).   

C.    ALAT DAN BAHAN

1.      Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu:

·         Erlemeyer 100 ml

·         Gelas Kimia 500 ml

·         Buret 50 ml

·         Statif dan Klem

·         Gelas ukur 100 ml

·         Corong

·         Pipet tetes

·         Pipet volume

·         Spektofotometer dan kuvet

2.      Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu:

·         Air hujan

·         Ades

·         Air keran

·         Air destilasi

·         Air garam

·         Larutan CTM

·         FeCl₃

3.      Uraian Bahan

a.       Akuades (FI Edisi III, Hal 996)

Nama resmi                 :  AQUA DESTILLATA

Nama lain                    :  Air suling

Bobot Jenis                 :  18,2

Rumus molekul           :  H₂O

Rumus bangun            :  H-O-H

Kegunaan                    :  Sebagai pelarut

Kelarutan                    :  Larut dalam etanol dan gliserol

Pemerian                     :  Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa,

                                       tidak berbau.

Penyimpanan               :  Larut dalam etanol dan gliserol

b.       HCl (FI Edisi III, Hal)

Nama resmi                 :  ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama lain                    :  Asam Klorida

Berat Molekul             :  36,46 

Bobot Jenis                 :  1,18

Rumus molekul           :  HCl

Cl

H

Rumus bangun            :

Pemerian                       :  Cairan tidak berwarna, berasap, bau

merangsang.  Jika diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap hilang.

Penyimpanan               :    Dalam wadah tertutup rapat

c.       CTM ( FI III, 153 )

Sinonim                       : Chlorpheniramini Maleas

Kegunaan                    : Antihistaminikum

Pemerian                       : Serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa     pahit.

Kelarutan                      : Larut dalam 4 bagian air, dalam 10 bagian etanol 95%P dan dalam 10 bagian kloroform P, sukar larut dalam eter p.

d.      Besi (III) klorida (FI Ed.III, hal. 659)

Nama lain                    : Besi (III) klorida

Rumus molekul           : FeCI₃

Pemerian                       : Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas warna jingga dari gram hidrat yang telah terpengaruh oleh kelembaban.

Kelarutan                      : Larut dalam air, larutan beropalesensi warna jingga

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup rapat

D.    PROSEDUR KERJA

Besi (III) klorida FeCl3

 

- Dimasukan 1ml, 2ml, 3ml, 4 ml, dan 5ml ke dalam erlemeyer

FeCl3 5 ml

FeCl3 4 ml

FeCl3 3 ml

FeCl3 2 ml

FeCl3 1 ml

 

-    Ditambahkan 5ml larutan CTM

-    Dimasukan ke dalam labu takar

-    Diencerkan dengan akuades hingga 100 ml

-    Dikocok hingga homogen

-    Dihitung nilai absorbansinya menggunakan spektrofotometer

Hasil pengamatan…???

Air Hujan

 

-          Dipipet sebanayk 10 ml

-          Dimasukan ke dalam gelas kimia

-          Ditambahkan larutan HCl pekat sebanayk 5 ml

-          Ditutup dan didiamakan selama 1 menit

-          Ditambahkan larutan CTM sebanyak 5 ml

-          Dimasukan ke dalam labu takar

-          Diencerkan dengan akuades hingga 100 ml

-          Dikocik hingga homogeny

-          Dihitung nilai absorbansinya menggunakan spektofotometer

-          Diulang perlakuan yang sama untuk air destilasi, ades, air keran, dan air garam

Hasil Pengamatan…???

E.     Hasil Pengamatan

Adapun hasil pengamatan pada prktikum kali ini adalah

F.     PEMBAHASAN

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar makromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan fototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang di gunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan atau absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorbsi atomic.

Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar terletak pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi. Panjang gelombang yang maksimum memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar serta pada panjang gelombang maksimum bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer. Pada panjang gelombang maksimum pun apabila dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal. Panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu.

Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet.   Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri bahwa metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Spektrofotometri ini juga berhubungan dengan transisi electron dimana senyawa yang berwarna mudah melakukan transisi electron dan membutuhkan energy yang kecik, sebaliknya senyawa yang tidak berwarna tidak mudah melakukan transisi electron dan membutuhkan energy yang besar.

Percobaan ini kami menentukan kadar besi FeCl₃ dalam suatu larutan sampel dengan menggunakan spektronik 20 D (antara 400-600 nm). Pada praktikum kali in metode yang digunakan adalah metode spektrofotometri visibel yang energinya kecil dan tidak bisa diserap semua karena sudah ad λ max nya, dimana   pada spektrofotometri ini juga digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Alat yang digunakan pada metode ini adalah spektrofotometer UV-Vis. Dalam usaha untuk menentukan konsentrasi Fe dalam larutan sampel, tidak serta merta sampel air langsung dianalisis pada spektrofotometer. Akan tetapi harus melalui tahap-tahap preparasi sampel. Tapi sebelumnya dalam metode analisis ini digunakan suatu larutan standar. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara pasti dan mempunyai komposisi yang sama dengan komposisi cuplikan yang dianalisis(larutan sampel). Kemudian diperlukan juga larutan blanko dengan tujuan untuk mengantisipasi adanya senyawa baru terdapat pada senyawa yang akan dianalisis

Perlakuaan pertama yan dilakukan yaitu memasukan larutan FeCl₃ ke dalam 5 erlemeyer dengan jumlah volume FeCl₃ yang bervariasi yakni 1ml, 2 ml, 3ml, 4ml. dan 5ml, selanjutnya ditambhakan larutan CTM dengan tujuan sebagai pengompleks dan diencerkan menggunakan akuades lalu diukur absorbansi larutan standarnya (FeCl₃) . Setelah diukur absorbansinya diperoleh hasil absorbansi larutan  standar pertama 2,379 nm, kedua 2,602nm, ketiga 2,318nm, keempat 2,13nm, dan yang kelima 2,292nm. Dapat dilihat bahwa semakin besar kosentrasi larutan standar maka semakin besar pula absorbansinya.

Perlakuan yang sama juga dilakukan pada sampel air hujan , air destilasi, air keran, ades, dan air garam yang ditambahkan HCl pekat dan larutan CTM yang kemudian diukur juga absorbansinya. Absorbansi larutan X sampel yang diperoleh yakni, air hujan 1,115nm, air destilasi 1,091nm, air keran 1,084nm, ades 1,03nm, dan air garam 1,024nm. Hal ini menandakan bahwa terdapat kadar besi pada larutan sampel yang diamati.

G.    KESIMPULAN

Adapun kesimpulan pada percobaan kali ini adalah terdapat kadar besi pada larutan sampel dimana absorbansi larutan X sampel yang diperoleh yakni, air hujan 1,115nm, air destilasi 1,091nm, air keran 1,084nm, ades 1,03nm, dan air garam 1,024nm.

DAFTAR PUSTAKA

Asih, A. R. A. I., dkk.  2012.  Isolasi Dan Identifikasi Senyawa Golongan Flavonoid Dari Madu Kelengkeng (Nephelium longata L.). JURNAL KIMIA.  Vol 6. No 2.

Harini, W. B., 2012. Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel Untuk Mengukur Kadar Curcuminoid Pada Rimpang Kunyit (Curcuma Domestica). Prosiding Seminar Nasional Aplikasi Sains & Teknologi (SNAST) Periode III.  ISSN: 1979-911X.

Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta.

Herlani, R., 2012. Penentuan Angka Banding no3/u dalam Larutan Uranil Nitrat Defisien Asam Untuk Umpan Gelasi dengan Metode Titrasi Spektrofotometri Menggunakan Spectronic genesys 20. Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah - Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir. ISSN 0216 – 3128.

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta.

Nurhidayati., L. 2007. Spektrofotometri Derivatif dan Aplikasiya dalam Bidang Farmasi. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia. Vol .5. No.2.