LAPORAN BROMATOMETRI

BROMATOMETRI

A.    Tujuan

Mahasiswa mampu menetapkan kadar senyawa obat yang dapat bereaksi dengan adanya brom berlebihan (titrasi tidak langsung).

B.     Landasan Teori

Metabolisme berlangsung di hati, dengan cara hidrolisa oleh enzim esterase menjadi asam salisilat dan asam asetat, suatu konjugat yang larut dalam air dan dengan cepat diekskresi melalui ginjal. Plasma Protein Binding 50 - 80%. Salisilat banyak dijumpai sebagai salah satu komponen dalam sediaan obat flu antara lain digunakan sebagai efek analgesik-antipiretik dan dapat dijumpai dalam bentuk preparat topikal karena mempunyai efek keratolitik dan keratoplastik. Salisilat menyebabkan efek toksik yang bervariasi, dari intoksikasi sedang sampai berat. Gejala intoksikasi salisilat bergantung pada penggunaan akut atau kronik. Biasanya intoksikasi terjadi pada pemberian dosis besar yang berulangkali. Gejala-gejala intoksikasi salisilat disebabkan oleh perangsangan pusat pernafas-an sehingga timbul hiper-ventilasi, respirasi alkalosis, asidosis metabolik dan dehidrasi. Terganggunya proses oksi-dasi fosforilasi intraseluler dan metabolisme glukosa dan asam lemak terganggu. Perubahan integritas kapiler yang dapat menyebabkan terjadinya edem otak dan pulmonal . Terganggunya fungsi platelet dan menyebabkan perpan-jangan waktu protombin (Darsono, 2002).

Asam salisilat merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai fungisidal dan bakteriostatis lemah. Asam salisilat bekerja keratolitissehingga digunakan dalam sediaan obat luar   terhadap infeksi jamur yang ringan.. Asam salisilat bersifat sukar larut dalam air. Apabila asam salisilat diformulasikan sebagai sediaan topikal, maka pemilihan dasar salep merupakan hal yang sangat penting, yang akan menentukan efek terapi asam salisilat. Dasar salep yang digunakan dalam suatu sediaan, dapat mempengaruhi pelepasan bahan aktif dari sediaan salep. Apabila bahan obat tidak dapat dilepaskan dari pembawanya, maka obat tersebut tidak dapat bekerja secara efektif. Faktor-faktor penting yang mempengaruhi penetrasi suatu obat ke dalam kulit di antaranya adalah konsentrasi obat terlarut, koefisien partisi dan koefisien difusi  Bahan obat yang terlarut yang diikat longgar oleh pembawanya (pembawa mempunyai afinitas yang rendah terhadap obat/zat terlarut) menunjukkan koefisien aktivitas yang tinggi sehingga laju pelepasan obat tersebut tinggi (Astuti, 2007).

Dalam titrasi, indikator yang digunakan harus memberikan perubahan warna yang nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga titik akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan pH indikator tersebut menyebutkan bila suatu indikator digunakan untuk menunjuk-kan titik akhir titrasi, maka : Indikator harus berubah warna tepat pada saat titrant menjadi ekivalen dengan titrat.  Perubahan warna itu harus terjadi secara mendadak, agar tidak ada keraguan-keraguan tentang kapan titrasi harus dihentikan. Reaksi titrasi yang akan dilakukan untuk membuktikan bahwa suatu larutan dapat digunakan sebagai indikator dalam menunjukkan titik akhir titrasi adalah titrasi basa kuat dengan asam kuat dan titrasi basa lemah dengan asam kuat (Harjanti, 2008).

Bilangan Iod, sejumlah berat tertentu biodiesel direaksikan dengan I2 dan KI, kemudian ditutup rapat dan didiamkan sambil sesekali digoyang. Campuran kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat yang telah dibakukan dengan kalium bikromat, dengan indikator amilum, sampai warna biru hilang. Dengan cara yang sama dilakukan titrasi blangko (tanpa biodiesel) dengan natrium tiosulfat. Selisih tiosulfat yang digunakan blanko dan sampel mencerminkan jumlah iodin yang bereaksi dengan biodiesel (Suirta, 2009).

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion bromat (BrO₃). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum valensi empat (Astrid, 2012).

C.     Alat dan Bahan

1.      Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu:

-          Erlenmeyer

-          Gelas kimia

-          Statif dan Klem

-          Buret

-          Gelas ukur

-          Filler

-          Pipet tetes

-          Corong

-          Batang pengaduk

2.      Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu:

-          Salicyl

-          Aquades

-          Asam Salisilat

-          KBr

-          HCl pekat

-          KI

-          Indikator Kanji

-          Na₂S₂O₃

3.      Uraian Bahan

-          Asam Borat (Dirjen POM, 1979 : 49)

            Nama resmi     :  Acidum boricum

            Nama lain        :  Asam borat

            RM/BM           :  H₃BO₃ /61,83

             Pemerian          : Serbuk hablur, putih, atau sisik mengkilap, tidak     

                                      berwarna, kasar, tidak berbau, rasa agak asam,   

                                      dan pahit kemudian manis

Kelarutan          : Larut dalam 20 bagian air, dalam 3 bagian air                              mendidih, dalam 16 bagian etanol (95%) P dan dalam 3 bagian gliserol

            Penyimpanan   :   Dalam wadah tertutup baik

            Kandungan     :   Mengandung tidak kurang dari 99,5% H₃BO₃

            Khasiat            :   Antiseptikum ekstern

            Kegunaan        :   Sebagai sampel

-       Air suling (Dirjen POM, 1979 : 96)

Nama resmi     : Aqua Destilata

Nama latin       : Aquades / air suling

RM/BM           : H₂O / 18,02

Pemerian          : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan  tidak mempunyai rasa

Penyimpanan  : Dalam wadah tertutup baik

-       Asam Klorida (Dirjen POM, 1979 : 53)

Nama Resmi    : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama Lain       : Asam klorida

RM                   : HCl

BM                  : 36,46

Pemerian          : Cairan jernih, tidak berwarna, bau merangsang,

                                 jika diencerkan dengan 2 bagian air, berasap

                                 dan bau hilang.

Penyimpanan  : Dalam wadah tertutup rapat

K/P                  : Zat tambahan

-       Larutan kanji (Dirjen POM, 1979 : 762)

Nama resmi     : Starch

Nama lain        : Amilum / pati / kanji

Pemerian          : Serbuk putih, hablur

Kelarutan        : Larut dalam air panas, membentuk atau  meng-

                                                 Hasilkan larutan agak keruh

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan        : Sebagai indicator

-          Kalium Iodida (Dirjen POM, 1979 : 330)

Nama resmi         : Kalii iodidum

Nama Lain          : Kalium iodida

RM/BM               : KI / 166,00

Pemerian              :Hablur heksahedral, transparan atau tidak   berwarna, opak dan putih, atau serbuk butiran putih. Higroskopik.

Kelarutan               : Sangat mudah larut dalam air, lanih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol 95 % P, mudah larut dalam gliserol P.

Khasiat                : Anti jamur

Kegunaan            : Sebagai reduktor yang melepaskan I₂

Penyimpanan       : Dalam wadah tertutup baik

-          Natrium Tiosulfat (Dirjen POM, 1979 : 428)

Nama resmi     : NATRI THIOSULFAS

Nama lain        : Natrium tiosulfat/hipo

RM                  : Na2S2O3 .5H2O

BM                  : 248,17

Pemerian          : Hablur besar tidak berwarna /serbuk hablur kasar. Dalam lembab meleleh basah, dalam hampa udara merapuh.

Kelarutan          : larut dalam 0,5 bagian air,praktis tidak larut dalam etanol

Kegunaan        : Sebagai penitrasi

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup rapat.

-          Kalli Bromidum (Dirjen POM, 1979 : 523)

Nama resmi     : Kalli bromidum

Nama lain        : Kalium bromide

RM/BM           : KBr/119,01

Pemerian         : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram   atau serbuk butir, tidak berbau, rasa asin dan agak pahit.

Kelarutan        : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%) P

Kegunaan       : Sebagai zat tambahan.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik 

D.    Prosedur Kerja

Asam Salisilat

 

                                                  

-          Ditimbang 0,04 g

-          Ditambahkan larutan  KBr 5 ml

-          Ditambahkan larutan HCl pekat 5 ml

-          Dipanas kan selama 15 menit

-          Ditambahkan larutan  KI 5 ml

-          Ditambahkan larutan kanji 3 pipet

-          Dititrasi dengan Na₂S₂O₃

-          Diulangi prosedut di atas untuk akuades dan Bedak Salisyl

                                                   Hasil Pengamatan…?

E.     Hasil Pengamatan

1.      Tabel Pengamatan

NO	PERLAKUAN	HASIL
1.	asam salisilat 0.04 gram + KBr 5 ml + HCl pekat 5 ml + KI 5 ml +  3 pipet larutan kanji Dititrasi dengan Na2S2O3	Biru pekat dan kembali bening setelah dititrasi V= 0,5 ml
2.	Akuades 5 ml + KBr 5 ml + HCl pekat 5 ml + KI 5 ml +  3 pipet larutan kanji Dititrasi dengan Na2S2O3	Biru pekat dan kembali bening setelah dititrasi V= 0,4 ml
3.	Bedak salicyl 0.04 gram + KBr 5 ml + HCl pekat 5 ml + KI 5 ml +  3 pipet larutan kanji Dititrasi dengan Na2S2O3	Biru pekat dan kembali bening setelah dititrasi V= 0,5 ml

2.      Perhitungan

-          Penentuan Asam Salisilat

Dik : V Asam salisilat             = 0,4 ml

         V Akuades                     =   1 ml  ( Asam salisilat)

         V Bedak salicyl              = 0,5 ml

                                    BE                               = 2,302 mg

                        Dit : Kadar Asam salisilat dan Kadar bedak salicyl… ?

            Penye:

            Kadar Asam Salisilat  =  (V. Tio blanko – V tio sampel) x N tio x BE x 100%

                                                                        mg Asam salisilat

                                                =  (0,4 – 0,5 ) x 0,1 x 2,302  x 100 %

                                                            40 mg

                                                 =  - 57,55 %

Kadar Bedak salicyl    = (V. Tio blanko – V tio sampel) x N tio x BE x 100%

                                                                        mg Asam salisilat

                                                = (0,4 – 0,5 ) x 0,1 x 2,302  x 100 %

                                                            40 mg

                                                 = - 57,55 %

                                            

F.      Pembahasan

Titrasi bromometri dan bromatometri adalah salah satu metodetitrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain.Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak banyak masalah dan mudah. Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi oksidasi dari ion Bromat (BrO₃). Metode Titrasi langsung dan tidak langsung dalam bromometri dan bromatometri terutama digunakan untuk menetapkan senyawa organic aromatis seperti misalnya, fenol-fenol, asam salisilat, resorsinol, perakklorfenol, dan sebagainya dengan membentuk tribrom sustitusi. Metode ini juga digunakan untuk senyawa arsen, dan stibiumdalam bentuk trivalen walaupun bercampur dengan stanium valensi empat. Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi oksidasi dari ion bromat (BrO₃) reaksi ini ternyata bahwa satu gram ekuivalen sama dengan 1/6 gram molekul. Disini dibutuhkan lingkungan asam karenakepekatan ion H⁺ berpengharuh terhadap perubahan ion bromat menjadi ion bromide. Jika reaksi antara senyawa reduktor dan bromine dalam lingkungan asam berjalan cepat, maka titrasi dapat dijalankan langsung, dimana titik akhir titrasi ditunjukkan denghan munculnya warna bromine dalam larutan. Tetapi jika reaksi antara bromine dan zat yang akan ditetapkan berjalan lambat, maka dilakukan titrasi secara tidak langsung, yaitu dengan menambahkan bromine yang berlebih dan bromine yang berlebih ini ditetapkan secara iodometri dengan dititrasi dengan natrium tiosulfat baku.

Percobaan ini menggunakan asam salisilat sebanyak 0,04 gr dan bedak salicyl sebanyak 0,04 gr. Sampel kemudian dilarutkan dengan kalium bromat sebanyak 30 ml sebagai oksidatornya. Selanjutnya, larutan ditambahkan dengan HCl pekat sebanyak 5 ml. Penambahan HCl pekat bertujuan untuk memberikan suasana asam agar bromin dapat terbebas. Ketika asam klorida pekat ditambahkan, maka brom akan dibebaskan dan ditambahkan larutan kalium iodida sebanyak 5 ml. Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warnakuning pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untukmenetapkan titik akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang dipakai harus ditutup. Sehingga penambahan kalium iodida bertujuan untuk mengubah brom menjadi iodium. Penetapan kadar sampel KI berdasarkan metode bromatometri dengan melakukan titrasi dalam suasana asam menggunakan HCl sebagai asam kuat dan KBrO₃ 0,1 N sebagai titran, serta larutan pati sebagai indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru menjadi jernih.  Percobaan yang terlah dilakukan ini merupakan salah satu jenis dari titrasi tidak langsung, sebab larutan tidak dapat langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat. Titrasi dapat dilakukan dengan adanya brom berlebih. Adanya brom tidak langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat dikarenakan perbedaan potensialnya yang sangat besar, akibatnya jika brom langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat maka yang dihasilkan tidak hanya tetraionat (S₄O₆^2-) tetapi juga sulfat (SO₄^2-) bahkan mungkin sulfida yang berupa endapan kuning.

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan ternyata gagal  diperoleh kadar asam salisilat dan bedak salicyl  adalah -57,55 %. Hal ini mungkin dipengaruhi oleh bahan-bahan yang digunakan sudah terkontaminasi, kesalahan dalam penimbangan bahan, kesalahan dalam proses titrasi dan kesalahan lainnya yang dilakukan pada saat praktikum.

 Dalam bidang farmasi metode penetapan kadar dengan titrasi bromatometri sangat penting karena senyawa-senyawa oba tatau sediaan farmasi lain khususnya yang mengandung senyawa organikaromatis perlu diketahui kadarnya agar dapat diperoleh mutu dan kualitasdari sediaan farmasi tersebut.

G.    Kesimpulan

Kesimpulan  pada percobaan ini diperoleh kadar asam salisilat pada bedak salicyl sebanyak -57,55 % dan kadar asam salisilat pada asam salisilat serbuk sebanyak -57,55 %.

DAFTAR PUSTAKA

Astrid. 2012. Laporan Bromatometri.http://lap-bromatometri.blogspot.com.

Astuti, Yuni Ika., Iskandar Sudirman., Umi Hidayati. 2007. Pengaruh Konsentrasi Adeps Lanae dalam Dasar Salep Cold Cream Terhaap Pelepasan Asam Salisilat. Pharmacy. Vol. 5 (1).

Darsono, L. 2002. Diagnosis Dan Terapi Intoksikasi Salisilat Dan Parasetamol. JKM. Vol. 2 (1).

Harjayanti. 2008. Pemungutan Kurkumin dari Kunyit dan Pemakaiannya sebagai Indikator Analisis Volumetri. Jurnal Rekayasa Proses. Vol2(2).

Suirta, I W. 2009. Preparasi Biodiesel dari Minyak Jelantah Kelapa Sawit. Jurnal Kimia. Vol. 3 (1).